成勇
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009615
采用盐酸溶解样品,使用基体匹配法配制校准曲线消除基体效应的影响,选择Ca317.933 nm、Mg 285.213 nm、Ni 211.647 nm、Cu 324.754 nm、Al 396.152 nm、Fe 238.204nm作为分析线,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硫酸氧钒中钙、镁、镍、铜、铝、铁.进行了1.6 mg/mL钒离子和3.0 mg/mL硫酸根共存体系中基体效应、光谱干扰和连续背景叠加对待测元素测定的影响试验.结果表明,该质量浓度的硫酸根离子对测定不产生影响,而钒对部分待测元素谱线产生光谱干扰,钒基体效应对待测元素均产生正干扰.采用钒基体匹配和同步背景校正相结合的方式消除钒基体的影响,并且优选出未受光谱干扰的各待测元素分析谱线及其背景校正和检测区域,根据试验结果确定了ICP-AES工作条件.钙、镁、镍、铜、铝、铁的质量分数在0.000 1％～0.10％范围内与发射强度成线性,各元素校准曲线的相关系数均大于0.999,背景等效浓度为-0.000 3％～0.000 4％,方法中各元素的检出限为0.000 1％～0.000 3％(质量分数).按照实验方法测定硫酸氧钒中钙、镁、镍、铜、铝、铁,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为2.6％～14％.实验方法用于测定2个硫酸氧钒样品中钙、镁、镍、铜、铝、铁,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的测定结果相吻合.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法
,
硫酸氧钒
,
钙
,
镁
,
镍
,
铜
,
铝
,
铁
成勇
钢铁钒钛
doi:10.7513/j.issn.1004-7638.2016.04.017
建立了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)同时测定钒电池级固体硫酸氧钒中8种关键杂质含量的分析方法,检测范围包括0.001％ ～0.100％铁铬镍和0.005％～0.100％钾钠钙硅铝.试验考察了样品中高钒基体和硫酸根离子共存体系下基体效应、光谱干扰以及连续背景叠加等影响因素对痕量杂质测定的干扰.研究得到:硫酸根离子对测定无影响,高浓度钒离子的基体效应或连续背景叠加对钾钠产生负干扰,对砷钴铁镍等其余杂质元素产生正干扰的试验结论,并且方法采用基体匹配法和同步背景校正法相结合方式消除高钒基体对杂质测定的影响.通过光谱干扰试验分类归纳总结了钒基体对杂质元素的光谱干扰情况,并且优选了元素分析谱线、背景校正区域以及光谱仪工作条件.分析方法的技术性能达到:背景等效浓度-0.000 3％ ～0.000 3％,元素检出限0.000 1％～0.000 3％,含量在0.001％～0.007％范围内RSD＜10％,回收率91.0％～ 110.0％.
关键词:
硫酸氧钒
,
ICP-OES
,
痕量杂质
,
元素分析
